Микрошприц (шприц для ввода пробы) - это высокоточный инструмент, который используется в аналитической химии и лабораторной практике для отбора и введения строго определенного, сверхмалого объема жидкого или газообразного образца в аналитический прибор.
У аналитического шприца пять параметров, необходимо учитывать каждый параметр, чтобы выбрать подходящий вариант:
Корпус у всех качественных шприцев для ввода проб выполнен из боросиликатного стекла с прослеживаемой шкалой.
Если шприц стоит в автосамплере, он должен совпадать с держателем по длине иглы, диаметру корпуса и ходу плунжера. Для различных систем данные параметры могут различаться, например, для Agilent используются шприцы с иглой длиной 42 мм, CTC PAL3 - 57/85 мм, PerkinElmer Clarus - 70 мм, Thermo AS - 50–80 мм. Универсальных автосамплерных шприцев не существует: выбирайте линейку под модель прибора. Ручные шприцы обычно имеют длину иглы 50–51 мм, но в большей степени важен тип острия под способ ввода. Микрошприцы для ГХ автосамплеров, микрошприцы для ВЖЭХ автосамплеров, микрошприцы для ручного ввода представлены в каталоге расходных материалов.
Минимальный вводимый объём должен быть не меньше 10% номинального объема шприца. Из шприца 10 мкл корректно вводить от 1 мкл, из 100 мкл - от 10 мкл. Ниже этого порога погрешность отсчета и объём мертвого пространства иглы заметно снижают точность.
Если нужно вводить меньше 1 мкл, необходимо выбрать шприц NanoVolume (0,5-5 мкл): проба находится только в игле, плунжер доходит до её кончика и вытесняет всё без остатка. Минимальный объём - 50 нл, объём мёртвого пространства сводится к нулю.
|
Тип |
Код |
Плюсы |
Минусы |
Когда выбирать |
|
Фиксированная игла |
F |
Жёсткость, соосность, нет протечек на стыке |
Засор или изгиб = замена шприца |
Автосамплеры, чистые пробы |
|
Сменная игла |
R |
Игла меняется отдельно, можно ставить разные длины/калибры |
Дороже, есть стык, требует контроля уплотнения |
Грязные матрицы, частые засоры |
|
Luer Lock |
LL |
Резьбовая фиксация любых игл/фильтров/клапанов |
Не подходит для микрообъёмов |
Отбор газов, фильтрация, 50 мкл - 100 мл |
|
Luer Tip |
LT |
Быстрая смена оснастки |
Не держит давление |
Дозирование без давления |
|
Резьба (¼-28 UNF и др.) |
- |
Вкручивается в клапан автосамплера |
Только под конкретный прибор |
Waters WISP, PerkinElmer Series 200 |
Калибр (gauge): чем больше значение калибра, тем тоньше игла. Например:
Тип острия:
|
Острие |
Код |
Применение |
|
Скос 20° (Bevel) |
BV |
Ручной ввод в ГХ: легко проходит септу, минимальное вырезание сердцевины |
|
Конус (Cone) |
C |
ГХ-автосамплеры: многократное прохождение септы без прорезания, септа служит дольше |
|
Квадратное LC |
LC |
ВЭЖХ-клапаны: 90° полированный срез не повреждает ротор и статор |
|
Купол (Dome) |
D |
Предпробитые септы |
|
Боковое отверстие (Side hole) |
H |
Большие объемы газа (проба идёт через боковой порт, игла не забивается септой) |
|
Двойной калибр |
- |
On-column ввод в автосамплере: тонкий кончик + прочное основание |
Чтобы очистить шприц от въевшихся трудносмываемых загрязнений, его прокаливают в лабораторной печи. Делать это можно строго в разобранном виде и при медленном нагреве/охлаждении, иначе шприц будет безвозвратно испорчен.
|
Тип шприца |
Максимум |
|
Фиксированная игла, фиксированный Luer |
70 °C |
|
Сменная игла, съёмный Luer |
100 °C |
|
NanoVolume |
70 °C |
|
Headspace |
150 °C |
|
Симптом |
Вероятная причина |
Решение |
|
Игла забивается |
Недостаточная промывка; неподходящее острие |
Схема промывки выше; для парофазного анализа - игла с боковым отверстием |
|
Плунжер заедает |
Сухая работа, осадок матрицы, неверная установка в автосамплер |
Промывка, PTFE-плунжер для грязных проб, проверить посадку |
|
Плохая воспроизводимость |
Объём ввода < 10% номинала; разная техника; изменилась септа/лайнер |
Меньший шприц или NanoVolume; единая техника; проверить инжектор |
|
Пузырьки воздуха |
Настройки скорости набора, износ уплотнения |
Медленнее набор; заменить PTFE-плунжер |
|
Протечка |
Плохо посажена сменная игла; изношен наконечник плунжера |
Переустановить иглу, проверить уплотнение; заменить плунжер |
|
Ложные пики |
Загрязненная игла, “хвост” другого образца |
Промывка 5–20 раз; для ВЭЖХ - инертная игла L-MARK Gold |
